Главная » Файлы » Химия » Аналитическая химия

В качестве объектов окружающей среды
05.11.2013, 00:38
Тест-системы определения  металлов в объектах окружающей среды
В качестве объектов окружающей среды рассматриваются вода и почва. Существует множество приёмов тестирования вод различного происхождения и поэтому с разным содержанием загрязнителей – поверхностных пресных, морских, питьевых, подземных различной минерализации, сточных вод разнообразных производств. При выборе реакции для тестирования и тест средства необходимо учитывать предел обнаружения, а также возможное содержание других компонентов. При анализе почв определяют только загрязняющие компоненты. Обычно используют вытяжки из почв растворами, выбранными в соответствии с поставленной задачей тестирования.
Быстро оценить качество исследуемого объекта позволяют обобщённые показатели, такие как рН, кислотность, щелочность, суммарное определение тяжёлых металлов, общее содержание углерода и др. Так в работах Амелина В.Г. [14] описана процедура изготовления индикаторных бумаг для определения жёсткости воды, прежде всего обусловленную наличием кальция и магния, по длине окрашенной зоны тест-полосы, либо по интенсивности окраски индикаторных бумаг после пропускания через них определённого объёма исследуемой жидкости. Основой такой тест-системы является целлюлозная бумага, пропитанная водными растворами 0,5-0,8 г/л эриохромового чёрного Т или эриохромового сине-чёрного Р, 5-8 г/л тетрабората натрия и 0,3-0,4 г/л  комплексоната магния, который вводят для более чёткого перехода окрасок указанных реагентов в присутствии ионов кальция. Ионы щелочноземельных металлов изменяют цвет бумаги из синей в вишнёвую. Образующиеся комплексы  ионов кальция и магния с ЭХЧТ хорошо адсорбируются на целлюлозной бумаге и не вымываются при пропускании через них до 20 мл воды. Время анализа составляет 10-15 мин. Диапазоны определяемых суммарных содержаний ионов  щелочноземельных металлов составляют 0,05-40 мМ, длина окрашенной зоны 1-70 мм.
Halamex E., Prikryl F. [15] предложили метод  суммарного определения тяжёлых металлов [Cu (II), Co, Ni, Cd, Zn, Pb, Mn (II)]   с помощью индикаторных трубок в питьевых, сточных, природных водах и атмосферных осадках. В основу определения положена цветная реакция  взаимодействия ионов металлов с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, нековалентно иммобилизованным гидрофобизованном силикагеле. Тест-средство представляет собой стеклянную трубку (длина -50 мм, внутренний диаметр- 2 мм), заполненную индикаторным порошком. Измеряют длину окрашенной в фиолетовый цвет зоны и определяют содержание металлов с помощью шкалы длин или по уравнению градуировочного графика. Диапазон определяемых содержаний составляет 0,01-1мМ. Воспроизводимость и правильность методики проверена методом «введено-найдено» и анализом стандартных растворов суммы металлов.   
 Запатентована методика экспрессного определения 0,05-0,9 мг/л меди в жидкостях с использованием иминодиацетатной смолы (ИС) и диэтилдитиокарбамината натрия в качестве хелатообразующего реагента [16]. Анализируемый раствор (50-200 мл) с рН 2-7 пропускают со скоростью 0,08-0,33 мл/с через стеклянную трубку, заполненную 15 мг ИС с размером частиц 0,3-1 мм. Концентрацию меди в диапазоне 0,5-10 мг/л определяют сравнением интенсивности полученной коричневой окраски с градуировочной шкалой. 

Для определения меди (II) в сточных, природных и питьевых водах, атмосферных осадках, технологических растворах, озолятах пищевых продуктов, биологических жидкостях предложены индикаторные трубки [17]. Тест-средство представляет собой стеклянную трубку (длина — 50 мм, внутренний диаметр — 1—2 мм), заполненную индикаторным порошком. При пропускании анализируемой пробы через трубку с помощью медицинского шприца в трубке возникает окрашенная зона. Дли¬на окрашенной зоны пропорциональна концентрации меди. Эту концентрацию определяют с помощью шкалы длин или уравнения градуировочного графика. В основу определения положена цветная реакция взаимодействия меди (II) с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, включенным в состав индикаторного порошка. Высокая селективность определения достигается за счет проведения реакции в кислой среде.
Диапазон определяемых содержаний 0,06—0,3 мг/л для трубок с внутренним диаметром 1,0 мм, 0,12-0,4 мг/л для трубок с внутренним диаметром 2,0 мм. Определению не мешают кратные количества КNa, (1  • 104), Са (300)Mg (75), Pb (50), Ni (40), Zn (30), Al (25), сопоставимые количества Mn(II) и Co(II). Воспроизводимость и правильность методики проверена анализом стандартного образца суммы металлов и методом «введено — найдено».
Определение никеля с помощью таблеток на основе пенополиуретана [18]. Тест-средство предназначено для качественной и полуколичественной оценки содержания никеля в природных водах. Метод основан на сорбции никеля из аммиачного буферного раствора таблеткой пенополиуретана, модифицированной диметилглиоксимом в присутствии пластификатора. О наличии никеля судят по изменению окраски таблетки пенополиуретана из белой в розовую; содержание никеля определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Можно определять никель в диапазоне от 0,2 до мг/л.
Селективность методики характеризовали предельным соотно¬шением сопутствующее соединение: никель, при котором погрешность определения не превышает 15 %. Определению 1 мг/л никеля не мешают в кратных количествах Са, Mg, ацетат, тартрат (5∙10³ ), фторид (10³ ), оксалат (500), Cu(II), Zn(II), Cd(II), Cr(II), Fe(III), гидрофосфат (100), Pb(II) (10), Со(II).
Тест-средство позволяет провести скрининг проб воды на наличие никеля и дать положительный ответ о его присутствии в том случае, если его содержание превышает 0,1 мг/л.
Правильность разработанной методики подтверждена анализом стандартного образца воды ГСОРМ-2, содержащего по паспорту по 1 мг/мл Со, Ni, Sr, Сu, Сг, Fe и разбавленного в 1000 раз. Найдено никеля: 1,03 ± 0,06 мкг/мл (n = 6,   sr = 0,05).
Великородный А.А. и Морсанова Е.И. [19] предложили тест на цинк с использованием полиуретановых пенопластов с закрепленным на них дитизоном. Кубик полиуретана с длиной ребра 4 мм встряхивают с 1-2 мл анализируемого раствора при рН 6,2 в течение 1-2 мин. Изменение красного цвета сравнивают со шкалой из кубиков. Предел обнаружения цинка 0,05 мг/л.
Было предложено [20,21] определение кобальта с помощью таблеток на основе пенополиуретана. Тест-средство предназначено для качественной и полуколичественной оценки концентрации кобальта в природных водах. Метод основан на сорбции голубых тиоцианатных комплексов таблеткой пенополиуретана. О наличии кобальта судят по изменению окраски таблетки пенополиуретана  из белой в голубую; содержание кобальта определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Можно определять кобальт в диапазоне от 0,1 до 4 мг/л. Селективность методики характеризовали фактором селективности, т.е. предельным соотношением сопутствующее соединение: кобальт, при котором погрешность определения не превышает 15%. Определению кобальта не мешают в кратных количествах Cr (III), Mg, Ca, Sr, Ba, Ni, Tl, Cu (II), Cd (II), Hg (II), Pb (II), Fe (III), Zn (II).
В результате анализа литературных данных нами сделаны выводы об актуальности разработки и построения тест-систем, отличающихся специфичностью  и дающих возможность сократить время анализа и исключить дорогостоящее оборудование. 
Категория: Аналитическая химия | Добавил: alexlat
Просмотров: 457 | Загрузок: 0 | Рейтинг: 0.0/0
Всего комментариев: 0
Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]